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配制卡爾費(fèi)休試劑的材料及步驟

更新時(shí)間:2012-12-11點(diǎn)擊次數(shù):2185

配制步驟:
  
  取無(wú)水吡啶133mL與碘42.33g,置入具塞棕色試劑瓶中,振搖至碘全部溶解后,加入無(wú)水甲醇333ml。稱(chēng)量試劑瓶重,通入經(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g,將瓶塞塞牢、搖勻,于暗處放置48h后標(biāo)定。依此配制的卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度約為含水3-5g/mL。當(dāng)使用試劑瓶時(shí),可在通二氧化硫至增重32g時(shí),把液面的位置作一標(biāo)記,以后每次配制,只需取一定量的各物質(zhì)置入試劑瓶中,通入二氧化硫氣體,使試劑溶液掖面升高至標(biāo)記處即可,這樣可省去費(fèi)時(shí)的稱(chēng)重操作。
  
  為使卡爾-費(fèi)休試劑穩(wěn)定,有另一種配制方法,即先配成二組溶液,在使用前混合。一組為碘和甲醇溶液I;另一組為二氧化硫和吡啶溶液II。
  
  溶液I:取碘63g,置入試劑瓶中,加366mL無(wú)水甲醉,括至碘全部溶解。
  
  溶液II:取100mL無(wú)水吡啶,置入試劑瓶小,準(zhǔn)確稱(chēng)量,然后通入干燥的二氧化硫氣體,使其增重32g。
  
  新配制的卡爾-費(fèi)休試劑很不穩(wěn)定,隨放置時(shí)間增加,濃度逐漸降低。在前二、三日內(nèi),滴定度有顯著下降,以后降低緩慢,一周以后,滴定度每日約減少1%,之后則變化更趨緩慢。滴定度開(kāi)始迅速下降的原因主要是試劑中各組分所含殘存水分的作用,隨后滴定度緩慢下降的原因則是副反應(yīng)的影響。
  
  因此,卡爾-費(fèi)休試劑配制以后,應(yīng)放置一周以上,用前標(biāo)定。
  
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